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吹掃捕集與靜態(tài)頂空得關(guān)系分析

發(fā)布時間:

2022-11-01 15:59

吹掃捕集(purge-trapping)分析法又稱為動態(tài)頂空。
  有動態(tài)就會有靜態(tài),兩者有什么關(guān)系呢?
  動態(tài)頂空是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
  吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
  靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。
  相比較靜態(tài)頂空,兩者得相同點是都用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
  當(dāng)然還有不同點,詳細(xì)不同點看下圖:

  但是不論動態(tài)還是靜態(tài),樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。還有就是吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。吹掃時間是吹掃捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。

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